硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。从2021年3月1日起，中国环境保护标准《HJ 1150-2020水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。

　　在上述标准中，硝基酚类化合物的测定可采用柱固相萃取法，也可采用膜固相萃取法。本文采用膜固相萃取法，使用睿科Auto Extra D10全自动膜萃取仪实现对水样中硝基酚类化合物的快速富集和洗脱，然后用睿科EVA12全自动浓缩仪进行定量氮吹。在10 ug/L的加标水平下，12种硝基酚类化合物的回收率在65%-110%之间，RSD值小于15%。说明本方法可以满足水质硝基酚类化合物的快速检测。

　　准确量取水样1 L，用盐酸溶液pH至1～2，加入50 mL甲醇摇匀，超声10分钟，待萃取。2.1富集

　　依次用10 mL二氯甲烷，15 mL甲醇和20 mL浓度为0.02 mol/L的稀盐酸溶液对固相萃取膜盘进行活化，活化时让溶剂浸泡膜盘一段时间。之后让水样以30～40 mL/min的流速通过固相萃取圆盘，上样完毕后将膜盘抽干。用10 mL二氯甲烷清洗样品瓶，过膜收集。然后用20 ml二氯甲烷-乙酸乙酯（1+1）混合溶液对固相萃取膜盘进行洗脱，收集洗脱液于玻璃瓶中。

　　将洗脱液用睿科EVA12全自动氮吹浓缩仪在45 ℃、1L/min的气流量条件下定量浓缩至1 mL，加入10 uL内标，涡旋混匀，转移至进样小瓶上机分析。

　　为了验证该方法的回收率，本实验向纯水样品(1000 mL)加入硝基酚类化合物标准品进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在65%-110%之间，RSD值控制在15%以内。说明该方法能够很好地运用于水中硝基酚类化合物的检测。

　　5.3由于12种硝基酚的极性不同, 有机溶剂对被吸附在固相萃取膜上的硝基酚洗脱能力也不同。标准中只采用二氯甲烷一种溶剂进行洗脱，本方法在此基础上再加入乙酸乙酯进行洗脱，可以有效提高极性较大的硝基酚回收率。

　　睿科Auto Extra D10全自动膜式固相萃取仪采用膜萃取结合负压上样模式，萃取流速最大可达100 ml/min，1 L大体积水样最快10分钟就能上样完成，极大地提高样品前处理效率。仪器具有自动清洗功能，上完样后能够自动喷淋样品瓶，有效减少目标物损失，同时还支持无水硫酸钠在线除水，洗脱液可直接放入睿科EVA12全自动定量浓缩仪进行氮吹，仪器将自动浓缩到1ml，方便快捷。两台仪器组合使用，有效提高了实验的时效性和准确性。

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