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固相萃取的萃取步骤
时间:2025-05-27 08:35 点击次数:118

  目的:除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境,确保吸附剂能够有效地吸附目标化合物或杂质。

  方法:反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料,甲醇能润湿吸附剂表面,并渗透到非极性的硅胶键合相中,使硅胶更容易被水润湿,之后再加入水或缓冲液冲洗。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。离子交换填料一般用 3-5mL 去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。

  方法:将样品用适当的溶剂溶解后,转移到固相萃取柱中,使目标组分保留在柱上。可以采取手动或泵以正压推动或负压抽吸方式,使液体样品以适当流速通过固相萃取柱,流速一般控制为 1mL/min 左右,流速快不利于待测物与固定相结合。

  方法:一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。如反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶剂 - 水混合液,有机溶剂比例应大于样品溶液而小于洗脱剂溶液。溶剂体积可为 0.5-0.8mL/100mg 固定相。

  目的:在某些特定的分析条件下,去除固相柱上残留的水分或其他溶剂,以免对后续分析产生影响。

  方法:选择强度合适的洗脱溶剂,将目标分析物从 SPE 柱上洗脱下来,并收集到合适的容器中。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱,回收率更高。

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